» » Pembuatan Larutan Induk Baku Pembanding

Pembuatan Larutan Induk Baku Pembanding



Ditimbang seksama 50 mg Natrium Diklofenak BPFI, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. dilarutkan dengan NaOH 0,1N, di kocok homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 mcg/ml. Larutan ini disebut larutan induk baku I.
Dipipet 10 ml larutan induk baku I, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda, konsentrasi larutan 100 mcg/ml. Larutan ini disebut larutan induk baku II.
3.5.2   Penentuan panjang gelombang serapan maksimum.
Pipet 6 ml larutan induk baku II dimasukkan ke dalam  labu  tentukur 50 ml, dicukupkan dengan NaOH 0,1N sampai garis tanda, konsentrasi larutan (12 mcg/ml). Kemudian diukur serapannya pada rentang panjang gelombang 200 nm-400 nm .

3.5.3     Penentuan linieritas kurva kalibrasi.
Dipipet larutan induk baku pembanding II berturut-turut 5 ml, 6 ml, 7 ml, 8 ml, dan 9 ml. kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambah NaOH 0,1 N sampai garis tanda. konsentrasi larutan masing-masing 10 mcg/ml, 12 mcg/ml, 14 mcg/ml, 16 mcg/ml dan 18 mcg/ml. kemudian larutan ini diukur pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh.          
3.5.4   Penetapan kadar tablet Natrium Diklofenak secara Spektrofotometri
 Sejumlah 20 tablet ditimbang, digerus homogen. serbuk ditimbang seksama setara 60 mg Natrium Diklofenak, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml ditambah  NaOH 0,1N dikocok, diencerkan dengan NaOH sampai garis tanda, disaring. Dipipet 10 ml filtrat dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda. Kemudian dipipet 6 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambah NaOH 0,1N sampai garis tanda. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Serapan yang diperoleh disubstitusikan pada persamaan regresi.

Hasil Dan Pembahasan

4.1   Penentuan Serapan Maksimum Diklofenak Na
Sebelum dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum terlebih dahulu ditentukan konsentrasi pengukuran yang memberikan kesalahan fotometri terkecil dengan menggunakan nilai A11 dari Natrium Diklofenak dalam pelarut Natrium Hidroksida 0,1 N (A1 = 351b). Dari perhitungan diperoleh konsentasi 12 mcg/ml dan dari pengukuran diperoleh panjang gelombang maksimum pada 274,5 nm. Panjang gelombang yang diperoleh ini  berbeda 0,5 nm dari  panjang gelombang yang terdapat dalam literatur yaitu 275 nm (Moffat, 2004). Panjang gelombang ini  masih dalam batas  yang diperkenankan  dalam Farmakope Indonesia, berarti panjang gelombang maksimum ini dapat digunakan untuk pada penentuan kadar tablet Natrium Diklofenak Kurva serapan dapat dilihat  pada gambar 1.
Gambar 1. Kurva Serapan Natrium Diklofenak BPFI (Konsentrasi  12 mcg/ ml)
4.2. Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Dan hasil penentuan linieritas  kurva kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI dalam larutan NaOH 0,1 N pada rentang konsentrasi 0.00 rncg/ml - 18 mcg/ml, diperoleh hubungan yang linier antara serapan dengan konsentrasi dengan koefisien korelasi (r) = 0,9996. Koefisien korelasi ini dapat diterima karena masih dalam batas penerimaan menurut Badan POM 2003,  r = 0,9995. Dari perhitungan didapatkan  persamaan regresi Y = 0,02658 (X) + 0,0035. Data kurva kalibrasi pada lampiran 1, tabel 7 dan kurva kalibrasi pada gambar 2.

                  
               Gambar 2. Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI  dalam NaOH  0,1 N
                                   Pada panjang gelombang 274,5 nm.

4.3. Penentuan Kadar Natrium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet
Tablet Natrium Diklofenak merupakan sediaan tablet bersalut, maka sebelum dilakukan penetapan kadarnya terlebih dahulu dihilangkan salutnya dengan cara mengupas karena adanya salut ini dapat mengganggu dalam pengukuran serapan dimana larutannya berwarna kuning meskipun telah di saring.  Data hasil penentuan kadar rata-rata tablet Natrium Diklofenak generik dan nama dagang dapat dilihat pada tabel 1,2,3,4 dan 5.
      Tabel 1.   Data Hasil Perhitungan Kadar Tablet Voltaren 25 mg (PT. Novartis).

N0
Berat
Serapan
(A)
Konsentrasi
teoritis (mcg/ml)
Konsentrasi
perolehan
(mcg/ml)
(%)
Kadar rata-rata (%)
Sampel
(mg)
Setara
(mg)
1
292,5
60,007
0,3608
14,401
13,7133
94,61%
96,31%
2
292,4
59,986
0,3635
14,396
13,8148
95,34%
3
292,5
60,007
0,3652
14,401
13,8788l
95,74%
4
292,3
59,960
0,3794
14,391
14,4133
99,50%
5
293,6
60,233
0,3740
14,455
14,2099
97,66%
6
293,3
60,171
0,3635
14,441
13,8148
95,04%

Tabel 2.  Data Hasil Perhitungan Kadar Tablet Fenaren 50 mg (PT. Bernofarm).
N0
Berat
Serapan
(A)
Konsentrasi
teoritis (mcg/ml)
Konsentrasi
perolehan
(mcg/ml)
Kadar
(%)
Kadar rata-rata (%)
Sampel
(mg)
Setara
(mg)
1.
223,1
60,259
0,3792
14,462
14,4055
98,96%
103,58%
2.
223,3
60,313
0,3997
14,475
15,1768
104,16%
3.
223,3
60,313
0,4310
14,475
16,3544
112,24%
4.
223,4
60,340
0,3964
14,481
15,0526
103,27%
5.
223,2
60,286
0,3734
14,468
14,1873
97,42%
6.
223,4
60,340
0,4049
14,481
15,3724
105,45%

Tabel 3.  Data Hasil Perhitungan Kadar Tablet Klotaren 50 mg (PT Kimia Farma)
N0
Berat
Serapan
(A)
Konsentrasi
teoritis (mcg/ml)
Konsentrasi
perolehan
(mcg/ml)
Kadar
(%)
Kadar rata-rata (%)
Sampel
(mg)
Setara
(mg)
1
133,7
59,912
0,3783
14,378
14,3717
99,30%
102,39%
2
133,9
60,001
0,3987
14,400
15,1392
104,44%
3
133,7
59,912
0,3975
14,378
15,0940
104,29%
4
133,8
59,9569
0,4126
14,389
15,6621
108,14%
5
133,7
59,912
0,3783
14,378
14,3717
99,30%
6
133,9
60,001
0,3774
14,400
14,3378
98,92%

Tabel  4. Data Hasil Perhitungan Kadar Tablet Natrium Diklofenak 25 mg (PT. Kimia Farma)
N0
Berat
Serapan
(A)
Konsentrasi
teoritis (mcg/ml)
Konsentrasi
perolehan
(mcg/ml)
Kadar
(%)
Kadar rata-rata (%)
Sampel
(mg)
Setara
(mg)
1
405,2
60,140
0,4447
14,433
16,8698
116,12%
108,88%
2
405,4
60,169
0,4242
14,440
16,8985
110,67%
3
405,5
60,184
0,4065
14,444
15,4326
106,15%
4
405,4
60,169
0,4126
14,440
15,6621
107,74%
5
405,3
60,140
0,4020
14,433
15,2633
105,06%
6
405,6
60.199
0,4121
14,447
15,6433
107,59%

Tabel  5. Data Hasil Perhitungan Kadar Tablet Natrium Diklofenak 50 mg (PT. First Medifarma)
N0
Berat
Serapan
(A)
Konsentrasi
teoritis (mcg/ml)
Konsentrasi
perolehan
(mcg/ml)
Kadar
(%)
Kadar rata-rata
Sampel
(mg)
Setara
(mg)
1
147,1
59,772
0,3420
14,345
13,0060
90,07%
91,29%
2
147,7
60,016
0,3583
14,403
13,6192
93,94%
3
147, 9
60,097
0,3370
14,423
12,8179
88,29%
4
147,8
60,056
0,3453
14,413
13,1527
90,66%
5
147,6
59,975
0,3466
14,394
13,1790
90,96%
6
147,8
60,056
0,3583
14,413
13,6192
93,87%

Dari tabel diatas terlihat pengukuran masing-masing sampel dengan 6 kali perlakuan memberikan serapan dalam rentang serapan kurva kalibrasi baku pembanding atau dengan kata lain dalam batas-batas ketentuan dari hukum Lambert Beer (0,2 – 0,6). Setelah diperoleh kadar dari masing-masing sampel, dilanjutkan perhitungan uji statistik untuk menerima atau ditolaknya data yang diperoleh dengan taraf kepercayaan 99%. Rentang  kadar masing-masing sampel dapat dilihat pada tabel 6 (Sudjana, 1992).

Subscribe to receive free email updates:

0 Response to "Pembuatan Larutan Induk Baku Pembanding"

Post a Comment

Subscribe to: Post Comments (Atom)