METODOLOGI PENELITIAN MEDIS
Alat dan Bahan
Erlenmeyer, gelas ukur, lumpang dan stamper, batang pengaduk, corong, kertas saring, tabung reaksi, spatel, plat tetes, botol reagen, pipet tetes, timbangan analitik (ADAM AAA 250EL), cawan penguap, penangas air, mikroskop (Carton trinokular no. 93465), kamera (Nikon), spektrofotometer IR ( Spektro one FT-IR).
Sampel berupa sediaan generik dari asiklovir ( tablet 200 mg dan krim 5 gram, PT. Indofarma) inosipleks ( tablet 500 mg, Newport Pharmaceutical), idoksuridin ( tetes mata 5 ml, Cendrid®, Pt. Cendo Farma), oseltamivir ( kapsul 75 mg, PT. Indofarma ), cisplatin ( larutan injeksi 20 ml, Kalbe Farma, Tbk.), flourourasil ( larutan injeksi 10 ml, Curacil®, Kalbe Farma Tbk.), metotreksat ( tablet 2,5 mg, PT. Indofarma), aquadest, etanol, aseton, kloroform, natrium hidroksida p, ammonium hidroksida p, besi (III) klorida p, besi kompleks, asam nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam klorida pekat, kalium ferisianida p, antimon (III) klorida p, bismut (II) nitrat p, kalium nitrat p, kalium permanganat p, larutan Iodium p, natrium karbonat p, kalium iodida, perak mitrat p, ammonium molibdat, raksa (II) klorida, tembaga (II) sulfat, natrium nitrit, asam sulfanilat, kalium natrium tartrat dan kobalt nitrat.
Pemeriksaan Sampel Berdasarkan Gugus Fungsi
Asiklovir
1. Reaksi Mureksid
Sejumlah 10 mg zat ditambah 1,5 ml hidrogen peroksida dan 5 tetes H2SO4 pekat. Dipanaskan di atas penangas air sampai kering. Sisa diberi beberapa tetes NH3 6N, maka terbentuk warna merah ungu(31,32).
2. Reaksi isonitril
Sejumlah zat dilarutkan dalam etanol kemudian direduksi dengan beberapa tetes kloroform dan basa alkali dalam etanol. Dipanaskan, maka tercium bau khas isonitril (31,33).
3. Reaksi Diazo
Dibuat larutan NaOH 1N kemudian direaksikan dengan 4 tetes larutan obat ditambah 2 tetes pereaksi Diazo A dan 2 tetes pereaksi Diazo B. Dipanaskan , maka terbentuk warna merah (31,33).
b. Inosipleks
1. Reaksi Mureksid
Sejumlah 10 mg zat ditambah 1,5 ml hidrogen peroksida dan 5 tetes H2SO4 pekat. Dipanaskan di penangas air sampai kering. Sisa diberi beberapa tetes NH3 6N, maka terbentuk warna merah ungu (32).
2. Reaksi isonitril
Sejumlah zat dilarutkan dalam etanol kemudian direduksi dengan beberapa tetes kloroform dan basa alkali dalam etanol. Dipanaskan, maka tercium bau khas isonitril (31,33).
4. Reaksi Diazo
Dibuat larutan NaOH 1N kemudian direaksikan dengan 4 tetes larutan obat ditambah 2 tetes pereaksi Diazo A dan 2 tetes pereaksi Diazo B. Dipanaskan , maka terbentuk warna merah (31,33)
5. Reaksi Fehling
Sejumlah 10 mg zat ditambah 2 tetes pereaksi Fehling A dan 2 tetes pereaksi Fehling B. Kemudian dipanaskan di atas penangas air selama 30 menit, maka terbentuk warna merah bata (31,33)
6. reaksi Amina Aromatik Primer
Sejumlah 50 mg zat dilarutkan dalam 1 ml HCl 3N. Larutan direaksikan dengan 2 tetes pereaksi Diazo A, kemudian dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B, terbentuk warna merah jingga (31).
c. Idoksuridin
1. Reaksi Diazo
Dibuat larutan NaOH 1N kemudian direaksikan dengan 4 tetes larutan obat ditambah 2 tetes pereaksi Diazo A dan 2 tetes pereaksi Diazo B. Dipanaskan di atas penangas air, maka terbentuk warna merah (31,33)
2. Reaksi amina sekunder
Zat dilarutkan dalam 2 ml HCl 3N dan didinginkan pada suhu 5oC. Kemudian direaksikan dengan 2 ml NaNO2 1 %. 5 menit kemudian, larutan diencerkan dengan 5 ml air, dikocok 2 kali dengan 5 ml eter. Larutan eter diuapkan. Sisa penguapan ditambah 50 mg fenol, dipanaskan sebentar di atas penangas air lalu didinginkan. Setelah dingin, direaksikan dengan 1 ml H2SO4 pekat, maka terbentuk warna biru hijau pekat, jika dituang ke dalam air berubah menjadi warna merah (31).
d. Oseltamivir
1. Reaksi isonitril
Sejumlah 10 mg zat dilarutkan dalam etanol kemudian direduksi dengan beberapa tetes kloroform dan basa alkali dalam etanol. Dipanaskan di atas penangas air, maka tercium bau khas isonitril (31,33).
2. Reaksi Mayer
Zat dilarutkan dalam pelarut yang cocok sehingga terbentuk larutan jernih, kemudian ditambah beberapa tetes asam sulfat sampai bersifat asam lemah, lalu ditambah beberapa tetes pereaksi Mayer, maka terbentuk endapan putih kekuningan (31).
e. Fluorourasil
1. Reaksi amina sekunder
Zat dilarutkan dalam 2 ml HCl 3N dan didinginkan pada suhu 5oC. Kemudian direaksikan dengan 2 ml NaNO2 1 %. 5 menit kemudian, larutan diencerkan dengan 5 ml air, dikocok 2 kali dengan 5 ml eter. Kemudian larutan eter diuapkan. Sisa penguapan ditambah 50 mg fenol, dipanaskan sebentar di atas penangas air, lalu didinginkan. Setelah dingin, direaksikan dengan 1 ml H2SO4 pekat, terbentuk warna biru hijau pekat, jika dituang ke dalam air berubah menjadi warna merah (31).
f. Metotreksat
1. Reaksi Diazo
Dibuat larutan NaOH 1N kemudian direaksikan dengan 4 tetes larutan obat ditambah 2 tetes pereaksi Diazo A dan 2 tetes pereaksi Diazo B. Dipanaskan, terbentuk warna warna merah (31,33).
2. Reaksi isonitril
Sejumlah 10 mg zat dilarutkan dalam etanol kemudian direduksi dengan beberapa tetes kloroform dan basa alkali dalam etanol. Dipanaskan di atas penangas air, maka tercium bau khas isonitril (31,33).
3. Fehling
Sejumlah 10 mg zat direaksikan dengan 2 tetes pereaksi Fehling A dan 2 tetes pereaksi Fehling B. Dipanaskan di atas penangas air selama 30 menit maka terbentuk warna merah bata (31,33).
g. Sisplatin
1. Reaksi Chen - Kao
Sejumlah zat dilarutkan dalam 1 ml aquadest, kemudian direaksikan dengan 1 tetes larutan garam cupri (II) sulfat dan 1 ml NaOH 4 N, terbentuk warna biru dan jika ditambah 5 ml larutan eter, lapisan eter berubah menjadi hijau kebiruan dan endapan hitam(31).
0 Response to "METODOLOGI PENELITIAN MEDIS"
Post a Comment